和二氧六环 取本品约1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水1.0ml,密封,摇匀,作为供试品溶液。精密量取水溶液对照品适量,用水稀释制成每1ml中约含2μg的溶液,作为对照品溶液。另取二氧六环对照品适量,精密称定,用水制成每1ml中约含20μg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。 取本品约1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml,密封,摇匀,作为对照溶液。精密量取对照品溶液及二氧六环对照品溶液各0.5ml置顶空瓶中,加新配制的0.001%溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验(灵敏度)溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持5分钟(根据分离情况调整时间)。进样口温度为150℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,顶空平衡温度为70℃,平衡时间45分钟。取系统适用性试验(灵敏度)溶液顶空进样,调节检测灵敏度使和二氧六环峰高的信噪比均大于10,峰和峰的分离度不小于2.0。分别取供试品溶液及对照溶液顶空进样,重复进样至少3次。峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,含不得过0.0001%,含二氧六环不得过0.001%。 水分 取本品,照水分测定法(通则0832法1)测定,含水分不得过3.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.25%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821*二法),含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品1.0g,置凯氏烧瓶中,加5ml,用小火消化使炭化,控制温度不**过120℃(必要时可添加,总量不**过10ml),小心逐滴加入浓,俟反应停止,继续加热,并滴加浓至溶液无色,冷却,加水10ml,蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢,加5ml与水适量,依法检查(通则0822法),应符合规定(不得过0.0002%)。